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談?wù)劯蓾褚惑w激光粒度儀的應(yīng)用

點(diǎn)擊次數(shù):1982 發(fā)布時(shí)間:2018-12-26
  1干濕一體激光粒度儀實(shí)驗(yàn)部分
1.1主要原料及儀器
鈦白粉:R-2196,滑石粉:T-777A;石墨烯:SE1132。HELOS/BF干濕二合一激光粒徑分析儀,鏡頭測試范圍(R)為R1(0.1~35μm)、R3(0.5~175μm)、R5(0.5~875μm)。
1.2試驗(yàn)方法
(1)干法測試
稱取一定量充分混合均勻的樣品,在(105±2)℃的烘箱中烘15min,除去水分。選擇測試模式為干法。設(shè)置分散壓力、震動槽速率等參數(shù)。加樣測試,遮光率控制在7%~10%。
(2)濕法測試
濕法測試的樣品分為干粉樣品和液態(tài)樣品。干粉樣品在測試前要充分混合,保證樣品的均勻性。液態(tài)樣品搖勻后直接加入樣品槽。不易分散的樣品在樣品槽內(nèi)加入適量的分散劑,調(diào)整泵速、超聲時(shí)間、強(qiáng)度、攪拌速率,選擇合適的鏡頭,開始測試。遮光率在8%~12%之間。
1.3粒徑分布參數(shù)
Xb=aμm:表示粒徑小于aμm的粒徑占總體積的b%;VMD:體積平均粒徑。
2結(jié)果與討論
2.1鈦白粉粒徑分布的測試
2.1.1干法測試
測試條件:R1鏡頭;分散壓力0.6MPa;震動槽速率60%;觸發(fā)條件為遮光率>1%開始測試,遮光率小于1%停止。
測試結(jié)果:X1=0.20μm;X50=0.60μm;X99=1.80μm;VMD為0.69μm。
2.1.2濕法測試(未加分散劑)
測試條件:R1鏡頭;泵速40%;超聲時(shí)間30s;攪拌速率40%。
測試結(jié)果:X1=0.11μm;X50=0.84μm;X99=2.52μm;VMD為0.90μm。
2.1.3濕法測試(加分散劑六偏磷酸鈉)
測試條件:R1鏡頭;泵速40%;超聲時(shí)間30s;攪拌速率40%。
測試結(jié)果:X1=0.11μm;X50=0.66μm;X99=2.08μm;VMD為0.74μm。
2.1.4鈦白粉粒徑分布2種測試方法之間的差異
從鈦白粉干法和濕法測試結(jié)果可以看出,2種方法的測試結(jié)果相近,干法比濕法測試結(jié)果偏小。干法與加分散劑的濕法測試相比,2種方法的X1值相差0.09μm,X50值相差0.06μm,X99值相差0.28μm,VMD相差0.05μm。濕法測試中若不加分散劑,樣品在分散介質(zhì)中無法充分分散,樣品的粒徑分布圖中會出現(xiàn)雙峰??梢姺稚τ跇悠贩稚⑿Ч挠绊戄^大,合適的分散劑有利于樣品在分散介質(zhì)中分散,保證測試的準(zhǔn)確性。
2.2滑石粉粒徑分布的測試
2.2.1干法測試
測試條件:R1鏡頭;分散壓力0.3MPa;震動槽速率65%;觸發(fā)條件為遮光率>1%開始測試,遮光率小于1%停止。
測試結(jié)果:X1=0.57μm;X50=4.35μm;X99=19.19μm;VMD為5.41μm。
2.2.2濕法測試(未加分散劑)
測試條件:R1鏡頭;泵速40%;超聲時(shí)間30s;攪拌速率40%。
測試結(jié)果:X1=0.61μm;X50=6.21μm;X99=22.01μm;VMD為7.03μm。
2.2.3濕法測試(加分散劑六偏磷酸鈉)
測試條件:R1鏡頭;泵速40%;超聲時(shí)間30s;攪拌速率40%。
測試結(jié)果:X1=0.60μm;X50=5.73μm;X99=23.63μm;VMD為7.03μm。
2.2.4滑石粉粒徑分布2種測試方法之間的差異
比較滑石粉干法測試和濕法測試的粒徑分布圖可以看出,濕法比干法測試結(jié)果偏大?;勖芏容^大,在干法測試的過程中,選擇了0.3MPa的分散壓力。濕法測試中,加入分散劑和未加分散劑的測試結(jié)果相近,可以看出添加分散劑對滑石粉的測試結(jié)果影響不大?;勰軌蜉^好地分散在水中。
2.3石墨烯粒度分布的測試
2.3.1干濕一體激光粒度儀干法測試
測試條件:R1鏡頭;分散壓力0.1MPa;震動槽速率65%;觸發(fā)條件為遮光率>1%開始測試,遮光率小于1%停止。
測試結(jié)果:X1=0.62μm;X50=3.86μm;X99=8.10μm;VMD為3.89μm。
2.3.2濕法測試(不加分散劑)
測試條件:R1鏡頭;泵速40%;超聲時(shí)間30s;攪拌速率40%。
測試結(jié)果:X1=1.94μm;X50=9.69μm;X99=20.37μm;VMD為10.19μm。
2.3.3濕法測試(加分散劑)
測試條件:R1鏡頭;泵速40%;超聲時(shí)間30s;攪拌速率40%。
測試結(jié)果:X1=1.34μm;X50=7.45μm;X99=18.04μm;VMD為7.95μm。
2.3.4石墨烯2種測試方法之間的差異
從石墨烯2種方法的測試結(jié)果可以看出,干法的測試結(jié)果偏小,濕法的測試結(jié)果較大(加入分散劑測試)。這是因?yàn)槭悠访芏容^小,會浮在分散介質(zhì)上,樣品的分散效果較差。2種方法X1值相差0.72μm,X50值相差3.59μm,X99值相差9.94μm,VMD相差4.06μm,說明石墨烯樣品難于在水中較好地分散,干法測試更適合石墨烯。濕法測試中,添加分散劑和不加分散劑的粒徑分布結(jié)果相差也較大,說明使用分散劑六偏磷酸鈉可以較好地分散石墨烯。而分散劑的濃度和用量對樣品分散效果的影響則需要通過另外的實(shí)驗(yàn)來確定。
2.4涂料粒徑分析干法和濕法之間的差異
干法和濕法雖然測試的結(jié)果比較接近,但是由于兩者的分散介質(zhì)的折射指數(shù)不一樣,兩者的測試結(jié)果之間會有一些差異。進(jìn)行粒徑分析,重要的是要保證樣品在各自使用的介質(zhì)中的分散效果。干法的進(jìn)樣速率、壓力等分散條件的選擇要合適,在保證可以分散好樣品的情況下,盡量選擇較小的壓力,減少對樣品顆粒的沖擊,避免顆粒的二次破碎。對于一些難于分散的樣品,比如氧化鐵,密度較大,需要選擇較大的分散壓力,否則無法取得好的分散效果,或者改變進(jìn)樣量來改變樣品的分散效果。濕法進(jìn)樣要通過改變攪拌速率、超聲時(shí)間來進(jìn)行調(diào)整,同時(shí)使用合適的分散劑來對樣品進(jìn)行分散。對于一些較輕,可漂浮在分散介質(zhì)上的樣品,要延長樣品的測試時(shí)間,以利于樣品的充分分散。同時(shí)濕法測試應(yīng)該使用超聲波去除氣泡,否則會在結(jié)果中形成拖尾峰。
2.5干法和濕法測試的重復(fù)性比較
2.5.1干法測試重復(fù)性
重復(fù)性指標(biāo)是衡量粒徑分布測試結(jié)果好壞的重要指標(biāo),是指同一個(gè)樣品多次測量結(jié)果之間的偏差,通常用X50之間的偏差表示。粒徑分布的重復(fù)性測試與樣品的分散程度有較大的關(guān)系,樣品分散的好,則測試的重復(fù)性也較高。選取2種常用的顏填料鈦白粉和滑石粉進(jìn)行干法重復(fù)性試驗(yàn)。結(jié)果
2.5.2干濕一體激光粒度儀濕法測試重復(fù)性
選取乳液和鈦白粉分別進(jìn)行了2次濕法重復(fù)測量。
目前在GB/T21782.13—2009中規(guī)定了粉末涂料粒徑測試重復(fù)性的要求為2次測試結(jié)果的任何一個(gè)粒度級分區(qū)間的偏差不大于1%。從以上樣品的測試結(jié)果來看,干法測試和濕法測試的重復(fù)性均滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。
影響重復(fù)性測試的主要因素是樣品的分散程度,所以測試前取樣要保證樣品的均勻性,對于容易團(tuán)聚的樣品,其重復(fù)性較差,所以無論是干法測試還是濕法測試,均要做好樣品的前處理工作。干粉狀樣品,要注意除水干燥。對于一些在水中分散不好的干粉樣品,需要在分散介質(zhì)中加入分散劑,設(shè)置好儀器的超聲時(shí)間、攪拌速率等輔助分散條件。濕法測試用液態(tài)樣品,需要將樣品攪拌均勻。乳液、水分散體樣品,由于被測粒子已經(jīng)在樣品中分散形成了穩(wěn)定體系,所以測試結(jié)果的重復(fù)性較好。濕法測試的分散介質(zhì)對于樣品的影響很大,容易和分散介質(zhì)(水)發(fā)生反應(yīng),或和水的折射率相差不大的樣品不宜使用濕法測試。而對于像氧化鐵之類的密度較大的樣品,使用干法測試分散性較差,可以使用濕法進(jìn)行測試。通過加入分散劑,延長超聲時(shí)間,提高攪拌速率,使樣品可以充分分散,從而提高樣品的測試重復(fù)性。

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